Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда Аналитика

Аналитическая химия. качественный и количественный анализ, титр : farmf | литература для фармацевтов

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Аналитическая химия. Васюкова А., Веденяпина М.– 2021

  • 1.1. Виды и методы проведения химического анализа
  • 1.2. Качественный анализ
  • 1.3. Количественный анализ
  • 1.4. Измерения в аналитической химии
  • 1.5. Химический эквивалент
  • 1.6. Титр раствора

Виды и методы проведения химического анализа

Аналитическая химия — наука о методах определения химического состава вещества и его структуры. Выделяют качественный и количественный анализ.

Качественный анализ — установление присутствия или отсутствия отдельных компонентов в анализируемом объекте.

Количественный анализ — определение содержания компонентов в анализируемом объекте. Качественный анализ предшествует количественному. Результат его — «да — нет».

В качественном анализе различают:

  • • элементный анализ (определение входящих в пробу элементов);
  • • вещественный анализ (определение химических соединений).

В зависимости от массы пробы вещества, используемого для проведения анализа, методы анализа классифицируют следующим образом:

  • • макрометод (0,1 г вещества и более);
  • • полумикрометод (0,1–0,01 г);
  • • микрометод (10 –2 –10 –3 г);
  • • ультрамикрометод (10 –3 –10 –6 г);
  • • субмикрометод (10 –6 –10 –9 г).

Методы анализа подразделяются на химические и физико-химические (инструментальные). Химические методы анализа основаны на способности определяемого компонента вступать в химическую реакцию с последующим определением его количества.

Достоинства химического метода анализа:

  • • точность;
  • • простота;
  • • универсальность.

Недостатки химического метода анализа

  • • требуется много времени;
  • • сложная подготовка пробы.

Химические реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть:

  • выделение газа;
  • изменение окраски раствора;
  • выпадение осадка;
  • растворение осадка;
  • образование кристаллов характерной формы.

В первых четырех случаях за протеканием реакции наблюдают невооруженным глазом, кристаллы рассматривают под микроскопом. Классификация видов химического анализа по объектам определения приведена в табл. 1.1.

Таблица 1.1 Классификация видов химического анализа по объектам определения

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

В физико-химических методах анализа конец реакции определяют не визуально, как в химических методах, а при помощи приборов, которые фиксируют изменения физических свойств исследуемого вещества.

Качественный анализ

Для получения достоверных результатов анализа конкретного иона необходимы реакции, выполнению которых не мешает присутствие других ионов. Для этого нужны специфические реагенты (взаимодействующие только с определяемым ионом).

Примером реакции с участием специфического реагента является выделение газообразного аммиака NH 3 при действии щелочей (KOH или NaOH) на вещество, содержащее ион аммония NH4 . Ни один катион не помешает обнаружению иона NH4 , потому что только он реагирует со щелочами с выделением аммиака:

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

. Еще один пример — специфические реагенты на ионы железа. Специфический реактив гексацианоферрат (III) калия К3[Fе(СN)6] (красная кровяная соль) образует синий осадок (турнбуллева синь) только с ионами двухвалентного железа Fe 2 . Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль) образует синий осадок (берлинская лазурь) только с ионами трехвалентного железа Fe3 . Специфический реагент на ионы меди (II) — аммиак:

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Окрашивание пламени горелки является также способом определения некоторых катионов, т. е. качественной реакцией на их присутствие:

Li — окрашивание пламени в красный цвет;

Na — окрашивание пламени в желтый цвет;

K — окрашивание пламени в фиолетовый цвет.

Селективные реагенты — это реагенты, которые реагируют лишь с немногими веществами. Диметилглиоксим (реагент Чугаева) служит примером селективного реагента в щелочной среде он реагирует с ионами Ni 2, Co 2, Fe 2; в кислой — только с ионами Pd 2.

К сожалению, селективных, а тем более специфических реагентов очень мало. Поэтому смеси катионов и анионов разделяют на части с помощью реактива, который называется групповым реактивом.

Действуя на смесь катионов в строго определенном порядке растворами соляной кислоты HCl, серной кислоты H2SO4, аммиака NH3 и гидроксида натрия NaOH, можно разделить содержащиеся в смеси катионы на шесть аналитических групп. Эти растворы называются групповыми реагентами, а схема — кислотно-щелочной (по используемым групповым реагентам).

В сероводородной схеме групповыми реагентами являются соляная кислота HCl, сероводород H2S и карбонат аммония (NH4)2CO3.

Разделение катионов на пять аналитических групп основано на различии свойств образуемых ими хлоридов, сульфидов и карбонатов:

  • I группа K , Na , NH 4, Mg 2 — группового реагента нет, поэтому эти катионы остаются в растворе после отделения других групп;
  • II группа Ba 2, Ca 2, Sr 2 — групповой реагент (NH4) 2 CO 3 осаждает карбонаты этих катионов;
  • III группа Al 3, Cr 3, Fe 3, Fe 2, Ni 2, Co 2, Mn 2, Zn 2 — групповой реагент (NH4) 2 S осаждает гидроксиды Al 3 и Cr 3 и сульфиды остальных катионов;
  • IV группа Cu 2, Cd 2, Hg 2, Bi 3, As 3, Sn 2, Sn 4, Sb 2 — групповой реагент H 2 S осаждает сульфиды этих катионов;
  • V группа Ag , Pb 2 и Hg 2 — групповой реагент HCl — осаждает хлориды этих катионов.

Общепринятой классификации для разделения анионов, как для разделения катионов, не существует. Используют разделение анионов на три аналитические группы по растворимости солей бария и серебра.

  • ● Первая группа сульфат-ион SO 4 –2, сульфит-ион SO 3 –2, тиосульфат-ион S 2 O 3 –2 , карбонат-ион CO 3 –2, фосфат-ион PO 4 –3, силикатион SiO 3 –2, борат-ионы BO 2 – или B 4 O 7 –2.
    Групповой реагент — ВаСl2 в нейтральной или слабощелочной среде. Соли бария малорастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах (за исключением BaSO4).
    Например, важнейшими промышленными солями бария являются хлорид, карбонат и сульфат. Технический продукт содержит 80−90 % ВаО2 и окрашен соединениями железа в желтоватый или зеленоватый цвет. Зеленая окраска пламени — «визитная карточка» бария, даже если он присутствует в микроколичествах.
    Барий присутствует в крови, мышцах, головном мозге, селезенке и даже в хрусталике глаза. Опасность для человека несут водорастворимые соли бария, а именно карбонаты, сульфиды, нитраты.
    Всасывание растворимых солей бария в желудочно-кишечном тракте составляет около 10 %, иногда этот показатель доходит до 30 %. Гомеопаты рекомендуют принимать углекислый барий пожилым людям, страдающим ожирением, когда присутствуют симптомы склероза.
  • ● Вторая группа хлорид-ион Cl –, бромид-ион Br –, йодид-ион I –, сульфид-ион S –2 и др. Серебряные соли малорастворимы в воде и в HNO3.
    Групповой реагент — AgNO3 в присутствии HNO3.
    Например, сульфид-ион — хороший восстановитель и окисляется большинством известных окислителей, даже кислородом воздуха. Реакция восстановления бромат-ионов бромид-ионами или йодид-ионами протекает в кислой среде.
    Йодид-ионы окисляются гораздо легче, чем хлорид- или бромидионы. Хлорид-ион обесцвечивает перманганат калия при нагревании. В присутствии сульфид-ионов появляется осадок свободной серы.
    Основным источником хлорид-ионов является поваренная соль, используемая при приготовлении пищевых продуктов. Хлориды обладают высокой миграционной способностью благодаря хорошей растворимости. У животных и человека ионы хлора участвуют в поддержании осмотического равновесия.
  • ● Третья группа нитрат-ион (NO3) – , нитрит-ион (NO2) – и др. Соли бария и серебра растворимы в воде. Группового реагента нет.
    В отличие от катионов, анионы обычно не мешают обнаружению друг друга. Систематический анализ используют в редких случаях.
    Например, широко известно также применение нитритов для консервирования пищевых продуктов. Предельно допустимая концентрация нитритов в воде водоемов (ПДКв) установлена в размере 3,3 мгдм 3 в виде иона (NO2) –.
Дополнительный анализ:  Вторичный рынок грузовиков и спецтехники в первом полугодии: спрос вырос, цены тоже - КОЛЕСА.ру – автомобильный журнал

Методы качественного анализа классифицируют следующим образом:

— анализ катионов;

— анализ анионов;

— анализ сложных смесей.

Количественный анализ

Количественный анализ проводят после проведения качественного химического анализа, т. е. после установления компонентов анализируемой пробы.

Например, общие свойства спиртов изучают химики-органики, а способы определения спиртов как класса органических соединений и каждого отдельного спирта (например, этанола) разрабатывают аналитики. Для этого они выявляют те особенности химических и физических свойств спиртов, которые отличают их от других органических соединений. Еще важнее выявить характеристические свойства отдельных спиртов (например, этанола), отличающие их друг от друга.

Изучение характеристических свойств индивидуальных объектов особенно важно в тех случаях, когда изучают материалы сложного состава, содержащие смеси родственных веществ.

Также аналитическая химия воспринимает и развивает знания, полученные в рамках смежных научных дисциплин. Разумеется, знания, полученные одной наукой и используемые другой, всегда существенно перерабатываются, подобно тому, как в организме продукты питания превращаются в новые соединения, а уже из них строятся собственные ткани организма. Эта аналогия подходит и для рассматриваемого случая. На основе творчески переработанных достижений других наук и собственных фундаментальных исследований аналитики выявляют общие закономерности химического анализа, создают новые методы и методики.

К химическим методам количественного анализа относятся:

— гравиметрические;

— титриметрические.

В ходе количественного анализа можно выделить основные его этапы:

  • 1) отбор средней пробы;
  • 2) взятие навески;
  • 3) перевод пробы в раствор;
  • 4) отделение определяемого компонента и его концентрирование;
  • 5) количественное измерение;
  • 6) расчет результатов анализа.

Волюмометрические методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом.

Кинетические методы анализа заключаются в определении зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ.

Для решения аналитических задач довольно широко применяют биохимические реакции с участием ферментов, а также исключительно специфические реакции, протекающие по схеме «антиген — антитело» (иммуноанализ). Весьма перспективным способом получения информации о составе веществ оказалось изучение реакции живых клеток, тканей, органов и организмов на изменения в составе окружающей их среды. Естественно, соответствующие методы анализа создают на базе достижений биологических наук.

Методика исследования. Чтобы подобрать оптимальную (лучшую) методику химического анализа, в каждом случае следует учитывать ряд практических требований

1. Точность. Это главное требование. Оно означает, что относительная или абсолютная погрешность анализа не должна превышать некоторого предельного значения. Для разных видов анализа, безусловно, требуется разная точность. В одних случаях достаточно, чтобы результат был получен с относительной погрешностью, не превышающей 10 или даже 20%, в других — чтобы погрешность была менее 2 %. При проведении арбитражных анализов относительная погрешность не должна превышать 0,1 или даже 0,01%. Столь высокую точность могут дать лишь некоторые методы и немногие методики. 15 Не следует добиваться высокой точности, если она не требуется, ведь высокая точность обходится очень дорого.

2. Чувствительность. Этим понятием иногда заменяют более строгие термины «предел определения», «нижняя граница определяемых концентраций». Высокочувствительные методики — это те, по которым мы можем обнаружить и определить компонент даже при низком его содержании в исследуемом материале. Чем ниже ожидаемое содержание, тем более чувствительная методика требуется.

3. Селективность. Важно, чтобы на результат анализа не оказывали влияния другие вещества, входящие в состав пробы. Чем меньше таких веществ, чем слабее выражено влияние каждого из них, тем избирательнее методика. Если посторонние вещества вообще не воздействуют на результат анализа, методику называют специфической. Разработать селективную, а тем более специфическую методику анализа очень трудно. Примером может служить методика обнаружения гемоглобина, «созданная» героем одного из произведений А. Конан Дойля. Основным достижением Шерлока Холмса как химика-аналитика стала специфичность разработанной им методики; некий осадок образовывался только в присутствии гемоглобина, что достоверно указывало на наличие следов крови на одежде подозреваемого. На самом деле специфические и высокочувствительные методики обнаружения следов крови появились лишь в середине XX в. С их помощью теперь можно установить, принадлежит обнаруженная кровь человеку или животному, может она принадлежать подозреваемому или нет и т. п.

4. Экспрессность. Речь идет о продолжительности анализа одной пробы — от пробоотбора до выдачи заключения. Чем быстрее будут получены результаты, тем лучше.

5. Стоимость. Эта характеристика методики не требует комментариев. В массовом масштабе можно применять лишь относительно недорогие анализы. Стоимость аналитического контроля в промышленности обычно не превышает 1 % стоимости продукции. Очень дорого стоят уникальные по сложности и редко выполняемые анализы.

Существуют и другие требования к методике — безопасность выполнения анализа, возможность проводить анализ без непоредственного участия человека, устойчивость результатов к случайным колебаниям условий и т. п.

Для наиболее распространенных и часто выполняемых анализов методики изложены в специальных нормативных документах, например государственных стандартах (ГОСТах). В стандартных методиках используют распространенные приборы, общеизвестные способы расчета, привычные приемы анализа. Периодически (один раз в 5–10 лет) ГОСТы обновляют и утверждают заново.

Отбор средней пробы. Это очень важная стадия анализа. С отбора проб начинается проведение химического анализа. Техника отбора средней пробы описывается в специальных инструкциях, ГОСТах. Нужно найти такую пробу по составу, чтобы она отвечала действительному среднему составу анализируемого вещества. Особенно трудно выбрать среднюю пробу твердого вещества. В этом случае используются следующие действия размалывание, высверливание, распиливание, дробление.

При санитарно-эпидемиологической экспертизе отбор проб пищевых продуктов проводит, как правило, врач по гигиене питания, при его отсутствии — помощник санитарного врача. При производственном контроле его проводит специально обученный работник данного предприятия, имеющий свидетельство о прохождении обучения.

Порядок отбора проб пищевых продуктов при экспертизе партии включает выделение однородной партии, определение числа и отбор точечных проб, составление объединенной пробы и формирование из нее средней, которая направляется на лабораторные исследования. Экспертиза партии проводится в соответствии с действующей инструкцией о порядке проведения гигиенической экспертизы пищевых продуктов в учреждениях госсанэпидслужбы. Пример отбора и хранения проб представлен на рис. 1.1.

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Рис. 1.1. Отбор и хранение проб тканей и кормов

Измерения в аналитической химии

Результаты количественного химического анализа оценивают такими метрологическими характеристиками, как правильность, воспроизводимость и точность.

Правильность — качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей.

Воспроизводимость — качество измерений, выполненных в различных условиях, но свидетельствующих о близости результатов друг другу.

Точность — качество измерений, показывающее близость их результатов к истинному значению измеряемой величины. Точность измерения соответствует малым погрешностям всех видов. Количественно она выражается обратной величиной модуля относительной погрешности. Погрешность в расчетах приводит к получению неверных результатов химического анализа. Кроме того, есть еще погрешность (ошибка) измерений (∆). Это отклонение результата измерения (Х) от истинного значения измеряемой величины (μ). Абсолютная погрешность определяется по формуле:

∆а = Х – μ,

относительная погрешность (%) — по формуле

∆ = {(Х – μ) μ}·100.

Истинное значение можно получить путем анализа образца множеством различных независимых методов анализа. Анализ его проводят в форме межлабораторного эксперимента (проводится анализ разными лабораториями). Затем проводят оценку массива данных. Также можно использовать стандартный образец (с известным содержанием компонента) для анализа.

Если погрешность при повторных измерениях остается постоянной, то это систематическая погрешность (имеет знак плюс или минус). Если погрешность изменяется случайным образом, то это случайная погрешность (имеет знак и плюс, и минус). Грубые погрешности, существенно отличающиеся от истинного значения, называются грубой ошибкой.

Дополнительный анализ:  Вакансии и работа химиком-аналитиком без опыта в Москве | Поиск работы с ГородРабот.ру

Все погрешности зависят от класса точности прибора и от профессионализма химика-аналитика. Применение статистической обработки образцов рассмотрим на примере анализа пробы сточной воды. Трижды было определено содержание фенола стандартной методикой (DIN 38 409 H 16). Найдено среднее значение содержания фенола в пробе (0,51 гл). Предельно допустимая концентрация фенола в сточных водах в странах ЕС составляет 0,5 гл. Можно ли сказать, что концентрация превышена Статистические тесты помогут учесть степень разброса данных.

Предел обнаружения — минимальная концентрация вещества, которая может быть обнаружена методом. Возможность обнаружения вещества с помощью любой аналитической методики ограничена. Особенно это важно при определении следовых количеств веществ.

Основной химической величиной является количество вещества (n), а основной единицей измерения — моль. По определению, 1 моль — количество вещества, содержащее столько частиц, сколько атомов содержится в 0,012 кг изотопно чистого простого вещества 12C. Оно составляет приблизительно 6,02214·1023 частиц. Таким образом, по смыслу количество вещества есть число частиц, составляющих вещество. Эту величину не следует отождествлять ни с массой, ни с объемом, ни с какими иными физическими характеристиками.

Наряду с количеством вещества в химии широко используют и производные от него величины. Важнейшая из них — концентрация (c), представляющая собой количество вещества (n) в единице объема V:

c = n /V.

Единица измерения концентрации — моль/л. В дальнейшем все химические величины, как само количество вещества, так и производные от него, мы будем обозначать собирательным термином «содержание».

При проведении анализа часто компонент переводится в раствор. Состав раствора количественно выражается через относительные величины — доли (массовые, мольные, молярные) и размерные величины — концентрации.

Массовая доля — безразмерная относительная величина, равная отношению массы компонента к общей массе образца, раствора, смеси веществ.

Единицей измерения массовой доли является также процент (сотая доля числа — %), промилле (тысячная доля числа, 110 доля процента — ‰), ppm (миллионная доля числа), ppb (миллиардная доля числа).

1‰ = 0,1 %, 1 ppm = 10 –4 %, 1 ppb = 10 –7 %.

Концентрация показывает отношение массы или количества растворенного вещества к объему раствора или массе растворителя.

Химический эквивалент

Это условная частица, которая может присоединять или высвобождать один ион водорода в кислотно-основных реакциях или один электрон в окислительно-восстановительной реакции. Под частицей понимается молекула, ион, электрон и т. д. Фактор эквивалентности f показывает, какая доля реальной частицы вещества эквивалентна одному иону водорода в реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции. Рассмотрим реакцию:

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Фактор эквивалентности соляной кислоты f экв (HCl) = 1, f экв (Na2CO3) =12.

Для окислительно-восстановительной реакции:

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Для реакций комплексообразования фактор эквивалентности определяют из числа координационных мест у комплексообразователя:

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Масса одного моль-эквивалента сложного вещества (Мэ), называемая молярной массой эквивалента, равна молярной массе вещества М, деленной на число реакционноспособных химических связей (n х.св):

Мэ = М / n х.св.

Число реакционноспособных химических связей n х.св в зависимости от класса соединения можно определить следующим образом:

— для кислот — число протонов (n H );

— для оснований — число гидроксильных групп (n OH –);

— для солей — произведение числа катионов на его заряд (nkt * Zkt).

Эквивалентность реагирующих и образующихся веществ отражает закон эквивалентов.

Титр раствора

Титр раствора характеризует его концентрацию. Это масса вещества в 1 мл раствора

Т = m в-ва / V р-р, г/мл.

Например, титр раствора соляной кислоты Т(HCl) = 0,003648 г/мл показывает, что в 1 мл раствора кислоты содержится 0,003648 г HCl.

Запись Т(HCl/NaOH) = 0,004000 г/мл означает, что 1 мл раствора кислоты реагирует с 0,004000 г NaOH.

Титр (Т) раствора вещества связан с молярной концентрацией вещества в растворе:

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Таким образом, использование законов аналитической химии позволяет разрабатывать и идентифицировать состав пищевых продуктов, устанавливать механизм их воздействия на организм человека. Необходимость количественной и качественной оценки питания обусловлена его влиянием на здоровье и работоспособность человека. При количественной оценке суточного рациона определяется не его объем, а энергия, высвобождающаяся при метаболизме в организме основных пищевых веществ. Качественная характеристика рациона исходит из содержания в нем отдельных пищевых веществ (белков, жиров, углеводов, витаминов, минеральных веществ) и их соотношений. Только при количественной достаточности и благоприятных соотношениях пищевых веществ обеспечиваются наиболее полное проявление их биологических свойств и максимальное использование, а также оптимальное течение обменных процессов.

Классификация элементов

В основе классификации элементов, принятой в аналитической химии, лежит то же самое разделение их, какое принято в общей химии, — на металлы и неметаллы (металлоиды), причём последние рассматриваются чаще всего в виде соответственных кислот. Для производства систематического качественного анализа каждый из этих классов элементов делится в свою очередь на группы с некоторыми общими групповыми признаками.

Металлы в аналитической химии распределяются по двум отделам, которые в свою очередь делятся на пять групп:

  1. Металлы, сернистые соединения которых растворимы в воде — распределение металлов этого отдела по группам основано на свойствах их углекислых солей. 1-я группа: калий, натрий, рубидий, цезий, литий, магний. Сернистые соединения и углекислые соли их растворимы в воде. Общего реактива для осаждения всех металлов этой группы в виде нерастворимых соединений не имеется. 2-я группа: барий, стронций, кальций. Сернистые соединения растворимы в воде, углекислые соли не растворимы. Общий реактив, осаждающий все металлы этой группы в виде нерастворимых соединений, — углекислый аммоний.
  2. Металлы, сернистые соединения которых не растворимы в воде — для разделения этого отдела на три группы пользуются отношением их сернистых соединений к слабым кислотам и к сернистому аммонию. 3-я группа: алюминий, хром, железо, марганец, цинк, никель, кобальт.

Алюминий и хром водным путём не образуют сернистых соединений; остальные металлы образуют сернистые соединения, которые так же, как окислы их, растворимы в слабых кислотах. Из кислого раствора сернистый водород их не осаждает, сернистый аммоний осаждает окислы или сернистые соединения.

Сернистый аммоний — общий реактив на эту группу, причём избыток его сернистых соединений не растворяет. 4-я группа: серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, палладий, родий, рутений, осмий.

Сернистые соединения не растворимы в слабых кислотах и осаждаются сероводородом в кислом растворе;
они не растворимы также в сернистом аммонии. Сернистый водород — общий реактив на эту группу.
5-я группа: олово, мышьяк, сурьма, золото, платина.

Неметаллы (металлоиды) приходится открывать в химическом анализе всегда в виде образуемых ими кислот или соответствующим им солей. Основанием для разделения кислот на группы служат свойства их бариевых и серебряных солей в отношении растворимости их в воде и отчасти в кислотах.

Хлористый барий представляет общий реактив на 1-ю группу, азотнокислое серебро в азотнокислом растворе — на 2-ю группу, бариевые и серебряные соли 3-й группы кислот растворимы в воде.
1-я группа: в нейтральном растворе хлористый барий осаждает нерастворимые соли; соли серебра не растворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте.

Сюда относятся кислоты: хромовая, тиосерная, сернистая, водная, угольная, кремниевая, серная, кремнефтористоводородная (бариевые соли, не растворимые в кислотах), мышьяковая и мышьяковистая.

Дополнительный анализ:  Используем Branch.io в своих приложениях | Android Tools

2-я группа: в растворе, подкисленном азотной кислотой, азотнокислое серебро даёт осадок. Сюда относятся кислоты: соляная, бромистоводородная и иодистоводородная, цианистоводородная, сернистый водород, железо- и железистоцианистоводородные и йодноватая.

Нужно, однако, иметь в виду, что указанные для кислот реактивы не являются общими реактивами, которыми можно было бы воспользоваться для разделения кислот на группы. Эти реактивы могут только дать указание на присутствие кислотной или другой группы, а для открытия каждой отдельной кислоты приходится пользоваться принадлежащими им частными реакциями.

Приведенная классификация металлов и неметаллов (металлоидов) для целей аналитической химии принята в русской школе и лабораториях (по Н. А. Меншуткину), в западноевропейских лабораториях принята другая классификация, основанная, однако, по существу, на тех же принципах[1][2].

Ошибки

Ошибка может быть определена как числовая разница между наблюдаемым значением и истинным значением. Экспериментальную ошибку можно разделить на два типа: систематическая ошибка и случайная ошибка. Систематическая ошибка возникает из-за неисправности оборудования или плана эксперимента, в то время как случайная ошибка возникает из-за неконтролируемых или неконтролируемых переменных в эксперименте.

По ошибке истинное значение и наблюдаемое значение в химическом анализе могут быть связаны друг с другом уравнением

ε а знак равно | Икс – Икс ¯ | { displaystyle varepsilon _ { rm {a}} = | x – { bar {x}} |}

где

Погрешность измерения является обратной мерой точного измерения, т. Е. Чем меньше ошибка, тем выше точность измерения.

Ошибки можно выразить относительно. Учитывая относительную ошибку ( ):
ε р { displaystyle varepsilon _ { rm {r}}}

ε р знак равно ε а | Икс | знак равно | Икс – Икс ¯ Икс | { Displaystyle varepsilon _ { rm {r}} = { frac { varepsilon _ { rm {a}}} {| x |}} = left | { frac {x – { bar {x }}} {x}} right |}

Также можно рассчитать процентную ошибку:

ε р × 100 % { displaystyle varepsilon _ { rm {r}} times 100 %}

Если мы хотим использовать эти значения в функции, мы также можем захотеть вычислить ошибку функции. Позвольте быть функцией с переменными. Следовательно, распространение неопределенности необходимо рассчитать, чтобы узнать ошибку в :
ж { displaystyle f} N { displaystyle N} ж { displaystyle f}

ε а ( ж ) ≈ ∑ я знак равно 1 N | ∂ ж ∂ Икс я | ε а ( Икс я ) знак равно | ∂ ж ∂ Икс 1 | ε а ( Икс 1 ) | ∂ ж ∂ Икс 2 | ε а ( Икс 2 ) … | ∂ ж ∂ Икс N | ε а ( Икс N ) { displaystyle varepsilon _ { rm {a}} (f) приблизительно sum _ {i = 1} ^ {N} left | { frac { partial f} { partial x_ {i}}} right | varepsilon _ { rm {a}} (x_ {i}) = left | { frac { partial f} { partial x_ {1}}} right | varepsilon _ { rm { a}} (x_ {1}) left | { frac { partial f} { partial x_ {2}}} right | varepsilon _ { rm {a}} (x_ {2}) ldots left | { frac { partial f} { partial x_ {N}}} right | varepsilon _ { rm {a}} (x_ {N})}

Реакции в растворах

В качественном химическом анализе применяются только такие реакции в растворах, которые легко воспринимаются человеческими органами чувств, причём момент появления реакции узнаётся по одному из следующих явлений:

  1. образование нерастворимого в воде осадка,
  2. изменение окраски раствора,
  3. выделение газа и т. п.

Образование осадка в реакциях химического анализа зависит от образования какого-либо нерастворимого в воде вещества; если, например, к раствору какой-либо соли бария прибавить серной кислоты или растворимой в воде соли её, образуется белый порошкообразный осадок сернокислого бария:

BaCl2 H2SO4 = 2HCl BaSO4

Имея в виду, что подобную же реакцию образования белого осадка под действием серной кислоты могут дать некоторые другие металлы, например, свинец, способный образовать нерастворимую сернокислую соль PbSO4, для полной уверенности в том, что это именно тот или другой металл, необходимо производить ещё поверочные реакции, подвергая соответственному исследованию образовавшийся в реакции осадок.

Для успешного проведения реакции образования осадков, кроме подбора соответственного реактива, необходимо ещё соблюдать ряд очень важных условий в отношении концентрации растворов исследуемой соли и реактива, пропорции того и другого, температуры, продолжительности взаимодействия и т. д.

При рассмотрении осадков, образующихся в реакциях химического анализа, необходимо обращать внимание на их внешний вид, то есть на цвет, структуру (аморфные или кристаллические осадки) и др., а равно на их свойства в отношении влияния на них нагревания, кислот или щелочей и т. д.

Реакция образования осадка, независимо от её качественного значения в химическом анализе, нередко применяется для отделения некоторых элементов друг от друга. С этой целью на раствор, содержащий соединения двух или нескольких элементов, действуют соответственным реактивом, способным перевести некоторые из них в нерастворимые соединения, и затем посредством фильтрования отделяют образовавшийся осадок от раствора (фильтрата), производя дальнейшее исследование их отдельно.

Если взять, например, соли хлористого калия и хлористого бария и прибавить к ним серной кислоты, то образуется нерастворимый осадок сернокислого бария BaSO4, и растворимый в воде сернокислый калий К2SO4, каковые и могут быть разделены посредством фильтрования.

При этом отделении осадка нерастворимого в воде вещества от раствора необходимо позаботиться прежде всего о том, чтобы он получил соответственную структуру, позволяющую без труда произвести работу фильтрования, а затем, собрав его на фильтре, необходимо тщательно отмыть его от посторонних примесей.

По исследованиям В. Оствальда, нужно при этом иметь в виду, что при употреблении определённого количества воды для промывания более целесообразно промывать осадок много раз небольшими порциями воды, чем наоборот — немного раз большими порциями.

Что касается успешности проведения самой реакции отделения какого-либо элемента в виде нерастворимого осадка, то, на основании теории растворов, В. Оствальд установил, что для достаточно полного отделения какого-либо элемента в виде нерастворимого осадка необходимо всегда брать избыток реактива, служащего для осаждения.

Изменение окраски раствора является одним из очень важных признаков в реакциях химического анализа и имеет очень важное значение, в особенности в связи с процессами окисления и восстановления, а равно в работах с химическими индикаторами (см. ниже — алкалиметрия и ацидиметрия).

Примерами цветных реакций в качественном химическом анализе могут служить следующие: роданистый калий KSCN дает характерное кровяно-красное окрашивание с солями окиси железа; с солями закиси железа тот же реактив не дает окраски.

Если к раствору хлористого железа FeCl2, слабо-зелёного цвета прибавить какой-либо окислитель, например, хлорную воду, происходит окрашивание раствора в жёлтый цвет благодаря образованию хлорного железа, содержащего высшую степень окисления этого металла.

Если взять дихромат калия K2Cr2O7 оранжевого цвета и прибавить к нему в растворе немного серной кислоты и какого-нибудь восстановителя, например, винного спирта, происходит изменение оранжевой окраски в тёмно-зелёную, соответствующую образованию низшей степени окисления хрома в виде соли сернокислого хрома Cr2(SO4)3.

В зависимости от хода химического анализа в нём нередко приходится производить подобные процессы окисления и восстановления. Важнейшими окислителями служат: галогены, азотная кислота, пероксид водорода, марганцовокислый калий, двухромовокислый калий; важнейшими восстановителями являются: водород в момент выделения, сернистый водород, сернистая кислота, хлористое олово, йодистый водород.

Реакции выделения газов в растворах при выполнении качественного химического анализа чаще всего не имеют самостоятельного значения и являются реакциями вспомогательными; чаще всего приходится встречаться с выделением углекислого газа CO2 — при действии кислот на углекислые соли, сернистого водорода — при разложении сернистых металлов кислотами и т. п.[1][2].

Химик аналитик, поиск резюме в ростове-на-дону, ищите химика аналитика в базе резюме superjob

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

§

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

§

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

§

Химик-аналитик: описание профессии, плюсы и минусы, оплата труда

Оцените статью
Аналитик-эксперт
Добавить комментарий

Adblock
detector